Thermo Fisher賽默飛 ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀iCAP Q操作流程

賽默飛 iCAP Q 是一款高效、靈敏的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），專(zhuān)為痕量和超痕量元素分析而設(shè)計(jì)。正確的操作流程能夠確保儀器的高效運(yùn)行和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。以下為詳細(xì)的操作步驟：

1. 開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備

1.1 儀器檢查

• 氣體供應(yīng)：確認(rèn)高純氬氣（≥99.99%）壓力在推薦范圍（通常為6–8 bar），并檢查其他必要的碰撞池氣體（如氦氣或氫氣）。

• 冷卻水系統(tǒng)：確保冷卻循環(huán)水流暢且溫度適宜（一般在15–25℃）。

• 電源狀態(tài)：檢查儀器和計(jì)算機(jī)的電源連接正常。

1.2 樣品準(zhǔn)備

• 使用適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚順悠罚ㄈ缦♂?、酸化或過(guò)濾），確保樣品無(wú)顆粒，以避免堵塞噴霧器。

• 準(zhǔn)備內(nèi)標(biāo)溶液，用于信號(hào)校正和數(shù)據(jù)質(zhì)量控制。

1.3 開(kāi)啟軟件

• 打開(kāi)儀器操作軟件 Qtegra Intelligent Scientific Data Solution (ISDS)，檢查儀器連接狀態(tài)。

2. 儀器啟動(dòng)

2.1 啟動(dòng)儀器

1. 按下主電源開(kāi)關(guān)，等待儀器完成自檢。

2. 打開(kāi)氬氣供應(yīng)，確保氣流穩(wěn)定。

2.2 點(diǎn)燃等離子體

• 在軟件中選擇“點(diǎn)火"選項(xiàng)，點(diǎn)燃等離子體。

• 等離子體點(diǎn)燃后，觀察其穩(wěn)定狀態(tài)，通常需要幾分鐘來(lái)達(dá)到平衡。

2.3 系統(tǒng)校準(zhǔn)

• 質(zhì)量校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液（通常包含Li、Y、Tl等元素），校正質(zhì)量軸。

• 靈敏度校準(zhǔn)：運(yùn)行靈敏度校準(zhǔn)樣品，檢查信號(hào)強(qiáng)度是否符合預(yù)期。

3. 方法設(shè)置

3.1 創(chuàng)建或選擇分析方法

• 在 Qtegra 軟件中，選擇預(yù)設(shè)的分析方法或創(chuàng)建新的方法。

• 設(shè)置以下關(guān)鍵參數(shù)：

• 目標(biāo)元素：選擇需要分析的元素及其同位素。

• 采集模式：如無(wú)干擾模式、碰撞模式或反應(yīng)模式。

• 氣體流量：調(diào)整碰撞池中氦氣或氫氣流量，優(yōu)化干擾消除效果。

• 采集時(shí)間：設(shè)置每個(gè)樣品的采集時(shí)間，平衡靈敏度與分析速度。

3.2 配置進(jìn)樣器

• 將樣品管放入自動(dòng)進(jìn)樣器的位置，并確保編號(hào)與軟件中設(shè)置一致。

• 確保進(jìn)樣器連接良好，無(wú)氣泡或泄漏。

4. 樣品分析

4.1 啟動(dòng)分析

• 在軟件中啟動(dòng)樣品序列分析，實(shí)時(shí)監(jiān)控信號(hào)強(qiáng)度和背景噪聲。

• 確保樣品的信號(hào)強(qiáng)度在動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)，避免過(guò)載或信號(hào)太弱。

4.2 內(nèi)標(biāo)校正

• 檢查內(nèi)標(biāo)信號(hào)的穩(wěn)定性，調(diào)整方法參數(shù)以校正基質(zhì)效應(yīng)或其他信號(hào)漂移。

4.3 數(shù)據(jù)監(jiān)控

• 觀察實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)曲線，確認(rèn)分析無(wú)異常（如信號(hào)跳變、噪聲增加）。

• 在樣品間使用清洗液清潔進(jìn)樣系統(tǒng)，避免交叉污染。

5. 數(shù)據(jù)處理

5.1 數(shù)據(jù)校正

• 應(yīng)用內(nèi)標(biāo)校正、漂移校正和標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，確保結(jié)果準(zhǔn)確。

• 檢查標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率是否在允許范圍內(nèi)（通常為90-110%）。

5.2 數(shù)據(jù)輸出

• 導(dǎo)出分析結(jié)果為Excel、PDF或其他常用格式。

• 保存完整的數(shù)據(jù)文件和分析方法，便于追溯和復(fù)核。

6. 儀器關(guān)機(jī)與維護(hù)

6.1 儀器關(guān)機(jī)

1. 結(jié)束當(dāng)前分析任務(wù)并退出 Qtegra 軟件。

2. 關(guān)閉等離子體，等待系統(tǒng)冷卻。

3. 關(guān)閉氬氣供應(yīng)并關(guān)閉主電源。

6.2 日常維護(hù)

• 清潔霧化器和噴霧室：使用推薦的清洗液清潔關(guān)鍵部件，去除樣品殘留。

• 檢查耗材：檢查噴嘴、采樣錐和截取錐是否磨損，必要時(shí)更換。

• 檢查氣體供應(yīng)：確保氣瓶壓力充足，無(wú)漏氣現(xiàn)象。

6.3 長(zhǎng)期維護(hù)

• 定期更換冷卻液，清潔或更換真空泵油。

• 每3-6個(gè)月進(jìn)行完整的性能測(cè)試和校準(zhǔn)。

7. 注意事項(xiàng)

1. 操作安全：

• 等離子體運(yùn)行時(shí)，避免靠近高溫區(qū)域。

• 使用高純度氣體，防止雜質(zhì)影響分析結(jié)果。

2. 樣品準(zhǔn)備：

• 避免使用含顆?；虿患嫒莸幕|(zhì)樣品。

• 對(duì)高鹽或高酸樣品，采用適當(dāng)稀釋或清洗程序。

3. 數(shù)據(jù)質(zhì)量控制：

• 定期分析質(zhì)量控制樣品，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

• 監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)樣品和內(nèi)標(biāo)溶液的信號(hào)漂移。

總結(jié)

Thermo Fisher iCAP Q ICP-MS 以其高靈敏度、寬動(dòng)態(tài)范圍和簡(jiǎn)便的操作而著稱(chēng)。通過(guò)正確的操作流程和維護(hù)管理，用戶(hù)可以程度地發(fā)揮該儀器的性能，獲得精準(zhǔn)可靠的元素分析結(jié)果。在日常操作中，注意清潔和維護(hù)，保持氣體供應(yīng)和樣品準(zhǔn)備的規(guī)范性，可以顯著延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命并優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行效率。